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真空凍干機操作步驟和如何判斷凍干結(jié)束

更新時間:2023-02-27      點擊次數(shù):1614

     真空凍干機可以對物體進行凍干處理,它的使用方法很簡單,開機前先檢查電源、真空泵,確認(rèn)無誤后開機,使用前制冷半小時,將提前放冰箱預(yù)冷的樣品放入凍干機,扣上有機玻璃罩,依次按“真空計"鍵、“真空泵"鍵,等待凍干結(jié)束,取出樣品保存即可。使用真空凍干機時,判斷凍干是否結(jié)束主要看凍干溫度和真空度。下面一起來了解一下真空冷凍干燥機操作步驟吧。

     它是將含水樣品預(yù)先凍結(jié),然后將水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥樣品的一種凍干設(shè)備。真空凍干機的使用方法步驟如下: 

1、將待凍干的樣品在冰箱中凍好,同時應(yīng)預(yù)先用封口膜或保鮮膜封好瓶口,并扎好小孔。 

2、開機前檢查(電源、真空泵等) 

(1)真空泵置于地面,與主機保持一定高度差。防止突發(fā)停電產(chǎn)生返油。若發(fā)生停電事故,應(yīng)立即擰開充氣閥充氣,盡快取出樣品。 

(2)真空泵油應(yīng)該定期更換,注意保養(yǎng)和維護。油量通過玻璃窗口來觀察,最好控制在2/3左右,過多容易出現(xiàn)噴油現(xiàn)象,過少容易出現(xiàn)真空度不足。 

 3、打開電源總開關(guān),按“制冷"鍵,儀器使用前需要制冷半小時。 

4、將待凍干的樣品從冰箱中取出放好,扣上有機玻璃罩,檢查“○"型圈是否密封好。然后按下充氣閥上的不銹鋼片,拔出小管將儀器密封。 

 5、按“真空計"鍵,真空度顯示;再按“真空泵"鍵,真空泵工作。 

6、凍干結(jié)束后,首先擰開充氣閥充氣,使空氣緩慢進入,然后再關(guān)閉真空泵,防止真空泵返油。再關(guān)閉真空計、制冷按鈕和總電源。最后取下有機玻璃罩,將樣品取出保存。 

 7、最后將凍干機冷阱內(nèi)的冰塊清理掉,方便下次使用。 

二、真空凍干機怎么判斷干燥結(jié)束了</strong> 

 干機的凍干過程包括:預(yù)凍→升華干燥階段→解吸干燥階段,在凍干工藝走到解吸干燥階段,判斷凍干是否結(jié)束主要看凍干溫度和真空度。兩者同時符合如下要求,即可視為凍干結(jié)束了: 

 1、樣品溫度與設(shè)定的溫度趨向一致,兩者值相差±3℃之內(nèi)都可以,超過±3℃,則不符合條件。 

2、當(dāng)前真空度與設(shè)定真空值趨向一致,兩者值相差1-2pa即可。 

 例如:當(dāng)前凍干工藝中,程序自動運行走到解吸干燥階段,樣品溫度分別為25℃、25.7℃、25.5℃;而凍干工藝中設(shè)定值為26℃,當(dāng)前真空度為2.7pa,設(shè)定溫度為1.7pa。根據(jù)上述2點綜合判斷,已符合凍干終點,可取出物料。 

三、使用真空凍干設(shè)備注意事項</strong> 

真空凍干機作為凍干設(shè)備,使用過程中有一些需要注意的事項,包括: 


 1、樣品在 凍干之前首先要進行預(yù)凍,樣品必須在固態(tài)(結(jié)冰狀態(tài))下才能凍干,預(yù)凍時間越長凍干效果越好。樣品的體積盡量不要超過樣品瓶體積的1/3。 

2、在凍干時如果出現(xiàn)樣品融化現(xiàn)象,并且真空泵及冷阱工作狀態(tài)良好的情況下,其原因是真空度不夠,有漏氣的地方。請檢查凍干機所有的閥門是否關(guān)閉,凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封,必要時清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈。 

 3、定期清潔凍干機冷阱腔及凍干腔。 

 4、在凍干機開機后15分鐘后才可以凍干,目的是先讓冷阱預(yù)冷,讓真空泵預(yù)熱。這樣才能使凍干機在一個較好工作狀態(tài)工作。 

 5、凍干結(jié)束關(guān)閉閥門后,凍干瓶內(nèi)部與外界相通,待氣壓平衡后即可取下瓶子。 

 6、定期清潔凍干機壓縮瓶內(nèi)部的灰塵,真空泵中油少時要進行加油。 


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